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高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量


//www.2n4z.com.cn2016-02-03 09:37:30

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  摘要:虎杖不仅供观赏,也做食品,嫩茎做蔬菜,根做冷饮料,置凉水中镇凉(冰箱冰镇尤佳》名,“冷饮子”,清凉解暑代茶。它的液汁可染米粉,别有风味。食用以其味酸故也称“酸汤杆”。

  虎杖收载于《中国药典》2000年版一部,采用分光光度法测定总葸醌控制含量?;⒄群祯嘌苌?,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分?,本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠。

  1仪器与试药

  Agilent1100型组合式全自动高效液相色谱仪?;⒄纫┎?市售),大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。

  2方法和结果

  2.1色谱条件

  色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0mlmin,柱温:室温,测定波长:254nm,用外标法检测,进样量:5.OμL。

  2.2供试品溶液的制备

  取本品粉末(过三号筛)约0.5g(同时另取本品粉末在105℃测定干燥失重),精密称定,置100ml容量瓶中,加甲醇约80ml,超声处理(功率250W,频率30kHz)30min,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液20ml,加热回流1h,冷却,加氯仿30nIl,继续回流2h,分取氯仿层,酸液用氯仿提取3次,每次5ml,合并氯仿提取液,通过装有无水硫酸钠的漏斗,置50ml容量瓶中,滤器用少量氯仿洗涤,洗液并人滤液中,加氯仿至刻度,摇匀,精密量取氯仿液10ml,水浴蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,置25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

  2.3对照品溶液的制备

  精密称取大黄素对照品9.81mg,置100ml容量瓶中,加甲醇适量使溶解,并加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品储备液(浓度为0.0981mg/ml)。精密量取lml,加甲醇稀释至25ml,作为对照品溶液。

  2.4线性关系考察

  将上述大黄素对照品溶液,分别进样2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL、12.0μL。记录峰面积,以峰面积(Y)对进样量(X)作图,得标准曲线,计算回归方程:Y=4.0387×103X一0.844,r=0.9999,线性范围为7.848×10-3~4.709×10-2.

  2.5精密度试验

  取同一供试品溶液,重复进样6次,记录峰面积,结果RSD为0.2%,表明精密度良好。

  2.6重复性试验

  取同一批虎杖样品5份,按上述方法测定大黄素的含量,结果RSD为0.5%。

  2.7溶液稳定性试验

  取“2.6”项下供试品溶液,在0,4,8,12,16,20,24h分别进样5μL,记录峰面积,结果峰面积的RSD为0.9%,表明供试品溶液在24h内均稳定。

  2.8回收率试验

  精密称取已知含量为1.6%样品适量,分别精密加入大黄素对照品储备液15ml,按上述方法测定,计算加样回收率。

  2.9样品测定

  取虎杖药材按上述方法测定样品中大黄素的含量,结果见表2。将对照品溶液、供试品溶液分别进样sva,依本法测定,样品和对照品在同一保留时间位置上有一相应的色谱峰。

  3讨论

  取大黄素对照品溶液,在200~400nm波长范围内进行扫描,结果显示在219nm、254nm、292nm处均有最大吸收峰,由于254nm处的吸收度较强且不受溶剂峰干扰,故选择254nm作为测定吸收波长,与《中国药典》规定一致。

  实验表明,本品经水解后再用氯仿提取4次,大黄素已基本提取完全。

  从线性、回收率、重现性、溶液稳定性等试验结果可以看出,用HPLC法测定虎杖中大黄素的含量,准确性高,重现性好,且操作简便快速。

 

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